木质活性炭试验方法—焦糖脱色率的测定GB/T 12496.9-2015
中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法—焦糖脱色率的测定》，标准号：GB/T 12496.9-2015代替GB/T 12496.9-1999。（现行）
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 12496.9-1999《木质活性炭试验方法—焦糖脱色率的测定》，与GB/T 12496.9-1999相比，主要技术内容变化如下：制备焦糖操作步骤做了更准确的规定。
本标准由国家林业局提出并归口。
本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所、中国林科院林产化工研究所南京科技开发总公司。
本标准主要起草人：龚建平、戴伟娣、张燕萍、许玉、陈超、贾羽洁、朱光真。
本标准所代替标准的历次版木发布情况为：
—GB/T 12496.1-1990；
—GB/T 12496.9-1999。
木质活性炭试验方法—焦糖脱色率的测定
1 范围
本标准规定了木质活性炭对焦糖色素脱色率的试验方法。
本标准适用于各类脱色用活性炭焦糖脱色率的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度计法通则（紫外和可见光部分）
3 方法提要
试样与焦糖混合吸附后过滤，用分光光度计测定其滤液的吸光度。
4 主要仪器
4.1 1000ml三口烧瓶。
4.2 电动搅拌器（可变速）。
4.3 玻璃温度计（刻度0℃~200℃)。
4.4 调温电热炉（或电热套1000m1）。
4.5 甘油浴。
4.6 分光光度计：符合GB/T 9721-2006的规定。
4.7 中速定性滤纸。
5 主要试剂
本标准中所用水应符合GB/T 6682—2008三级水规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。
5.1 无水葡萄糖[C6H12O6]（HG3-1094）。
5.2 无水碳酸钠（GB/T 639）。
5.3 氯化铵（GB/T 658）。
5.4 重铬酸钾（GB 1259），基准试剂。
6 焦糖液的制备与鉴定
6.1 A法焦糖
6.1.1 A法焦糖原液的制备
称取无水葡萄糖250g，置于1000mL三口烧瓶中，加水250mL，装上电动搅拌器和温度计，另一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中（可事先将甘油加热），使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖全部溶解后，开动搅拌器，将油浴温度升高并保持在（145±5）℃。当糖液开始沸腾时，渐次加入无水碳酸钠5.0g并不断搅拌，同时升高油浴温度至155℃左右。在25min~30min内应完成无水碳酸钠的添加，并使糖液温度均匀升至（125±1）℃，或将烧瓶置于电热套内，使糖液温度均匀升至（125±1）℃（升温过快可滴加少量冷水），在此温度上保持35min（保温期间应适当降低油浴温度）。如果糖液超过规定温度，可滴加少许冷水。保温完毕后，移除加热装置，向三口烧瓶中缓缓加入碳酸钠溶液50mL（5.0g无水碳酸钠溶于50 mL水），并不断搅拌至泡沫消失，经鉴定合格后倾出，保存在具磨口塞的瓶子中，置于阴暗处，使用期为一个月；若置于冰箱中于-1℃~5℃保存，则使用期为一年。
注：糖液制备温度A糖为（125±1）℃，B糖为（118±1）℃系标准状态下温度，如海拔高度变化，应适当对保温时间进行调整。
6.1.2 A 法焦糖原液的鉴定
称取焦糖原液0.833g，加水溶解并定容至500mL。而后用分光光度计在波长426nm，光径长度为1cm的比色皿中测定其吸光度，与重铬酸钾色度标准液I在同样条件下的吸光度相差不能大于±0.03。若吸光度超过上述规定，可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸光度。
6.2 B 法焦糖
6.2.1 B 法焦糖原液的制备
称取无水葡萄糖250g，置于1000mL三口烧瓶中，加水250mL，装上电动搅拌器和温度计，另一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中（可事先将甘油加热），使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面水平。待糖全部溶解后，开动搅拌器，将油浴温度升高并保持在（145±5）℃。当糖液开始沸腾时，渐次加入无水碳酸钠5.0g，不断搅拌,，保持均匀的升温速率。在25min~30min内完成无水碳酸的的添加，并使糖液温度均匀升温到（118±1）℃，在此温度上保持30min（保温期间向适当降低油浴温度）。如果糖液超过规定温度，可滴加少许冷水。保温完毕后，移除加热装置，向三口烧瓶中缓缓加入碳酸钠溶液50mL（5.0g无水碳酸钠溶于50mL水），并不断搅拌至泡沫减少，经鉴定合格后倾出，保存在具磨具口塞的瓶子中，置于阴暗处，使用期为一个月；若置于冰箱中于-1℃~5℃保存，则使用期为一年。
注：糖液制备温度A糖为（125±1）℃，B糖为（118±1）℃系标准状态下温度，如海拔高度变化，应适当对保温时间进行调整。
6.2.2 B 法焦糖原液的鉴定
称取焦糖原液1.00g（准确至0.01g），加水溶解并定容至500mL。之后用分光光度计在波长426nm，光径长度为1cm的比色皿中测定其吸光度，与重铬酸钾色度标准液I在同样条件下的吸光度相差不能大于±0.03。若吸光度超过上述规定，可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸光度。
6.3 重铬酸钾色度标准液
6.3.1 重铬酸钾色度标准液Ⅰ
将重铬酸钾在乳钵中研细，置于调节至（115±5）℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取0.420g，加水溶解后移入1000mL容量瓶中定容。
6.3.2 重铬酸钾色度标准液Ⅱ
将重铬酸钾在乳钵中研细，置于调节至（115±5）℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取0.325 g，加水溶解后移入1000mL容量瓶中定容。
6.4 焦糖试验液的配制
称取经鉴定合格的A法或B法焦糖原液17.00g（准确至0.01g），加水溶解后移入500mL容量瓶中定容。配制后在当日使用完毕，或置于冰箱中于-1℃~5℃保存，使用期为3个月。试验液配制可按比例减少或增加。
7 操作步骤
7.1 A法焦糖脱色
称取经粉碎至粒径≤71μm（通过200目筛）的干燥试样0.400g（准确至1mg），置于100mL具塞锥形烧瓶中，用移液管加入焦糖试液25mL，稍加摇动使试样润湿。盖上玻璃塞，并在玻璃塞和瓶口之间插入一条宽约1cm的滤纸条以保持玻璃塞和瓶口之间有微小间隙。将烧瓶置于沸水浴中加热30min（每隔5min将烧瓶振摇一次），取出稍冷却后即用直径12.5cm的中速定性滤纸过滤，弃去初滤液约5mL后，余液移入1cm光径比色皿，用分光光度计测定其在426nm波长下的吸光度。
7.2 B法焦糖脱色
称取经粉碎至粒径≤71μm（通过200目筛）的干燥试样0.350g（准确至1mg），按7.1A法焦糖脱色步骤操作。
8 焦糖脱色结果表述
8.1 重铬酸钾品味标准液（60mg/L）
称取60mg已按6.3方法干燥处理后的重铭酸钾溶于水中，定容至1000mL，用分光光度计测定其在426nm波长下的吸光度。
8.2 焦糖脱色结果表述
脱色操作后若滤液吸光度与8.1重铬酸钾品味标准液相等，则视该活性炭焦糖脱色率为100%。
若滤液吸光度大于或小于重铬酸钾品味标准液的吸光度，则需增加或减少所加炭量，使滤液吸光度与重铬酸钾品味标准液的吸光度偏差在±0.01。
脱色率可按式(1)、式(2)计算：
式1：yA=[1-(XA-0.4)/0.4]×100
式2：ys=[1-(XB-0.35)/0.35]×100
式中：
yA—A法焦糖脱色率，%；
yB—B法焦糖脱色率，%；
XA—A法焦糖试验所需炭的质量，单位为克(g)；
XB—B法焦糖试验所需炭的质量，单位为克(g)。
注：若XA（或XB）大于0.8（或0.7），其物理意义即为该炭样不适合作为糖液脱色炭。
