木质活性炭试验方法—碘吸附值的测定GB/T 12496.8-2015

木质活性炭试验方法—碘吸附值的测定GB/T 12496.8-2015

中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法—碘吸附值的测定》，标准号：GB/T 12496.8-2015代替GB/T 12496.8-1999。（现行）

前言

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T 12496.8-1999《木质活性炭试验方法—碘吸附值的测定》。

本标准与GB/T 12496.8-1999相比主要技术变化如下：

—碘化钾与碘的比例由原标准中的2.0：1调整为1.5：1。

—硫代硫酸钠溶液的标定由原标准中的重铬酸钾法改为碘酸钾法。

—盐酸浓度由原标准的“1+9”改为5wt%。

本标准由国家林业局提出并归口。

本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。

本标准主要起草人：邓先伦、戴伟娣、孙康、朱光真、张燕萍。

本标准所代替标准历次发布情况：

—GB/T 12496.7-1990；

—GB/T 12496.8-1999。

1 范围

本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。

本标准适用于木质活性炭碘吸附值的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

一定量的试样与碘液经振荡吸附后，经过滤，取滤液，用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。取剩余碘浓度为0.02mol/L（1/2 I₂）下每克炭吸附的碘量（以毫克计）定为碘值。

4 仪器和试剂

本标准中所用水应符合GB/T6682三级水规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1 天平，精度0.0001g。

4.2 电热恒温干燥箱。

4.3 振荡器，频率240次/min~275次/min。

4.4 密封式制样粉碎机。

4.5 秒表计时器。

4.6 干燥器。

4.7 具塞磨口锥形烧瓶，250mL。

4.8 酸式滴定管，10mL，精度0.05mL；碱式滴定管，50mL，精度0.1mL。

4.9 广口锥形烧瓶，250mL。

4.10 量筒，100mL和1000mL。

4.11 容量瓶，无色和棕色。

4.12 烧杯。

4.13 漏斗，上口内径为100mm。

4.14 试剂瓶，无色和棕色。

4.15 定性滤纸，GB/T 1914，中速（102），φ12.5cm。

4.16 移液管，10mL和50mL。

4.17 浓盐酸（GB/T622）。

4.18 碘（GB/T675）。

4.19 碘化钾（GB/T 1272）。

4.20 硫代硫酸钠[Na₂S₂O₃·5H₂O](GB/T 637)。

4.21 可溶性淀粉（HG/T 2759）。

4.22 碘酸钾（GB 1258）。

4.23 无水碳酸钠（GB/T 639）。

4.24 变色硅胶（HG/T 2765.4）。

5 溶液

5.1 碘（1/2 I₂）标准溶液（0.1000 mol/L）

称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30mL水的烧杯中，在搅拌下加入12.700g碘，使碘充分溶解于碘化钾溶液中，烧杯加盖密封避光放置4h以上，加以间歇搅拌，保证所有固体完全溶解。最后转入1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀并静置2d。经标定后，储存于棕色试剂瓶中。保证标准碘溶液中的碘化钾与碘的重量比为1.5：1。

标定：用移液管量取25mL碘溶液于250mL广口锥形烧瓶内，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，遂滴滴定至无色，即为终点。

碘液浓度按式（1）计算：

c₁=c₂V₂/V₁=c₂V₂/25

式中：c₁—碘（1/2 I₂）标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

c₂—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V₂—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₁—标定时收取碘溶液体积，单位为毫升（mL）。

5.2 淀粉指示液

称取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，在搅拌下倒入190mL沸水中，再微沸4min~5min，冷却至室温，取上层清液使用，此溶液于使用前配制，保存于冰箱中。

5.3 碘酸钾溶液（0.1000mol/L）

在110℃±5℃下将至少4g的碘酸钾干燥2h，并在干燥器中冷却至室温。将3.5667g±0.0001g 干燥的碘酸钾溶解于大约100mL蒸馏水中，然后转移到1L的容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀后转移到广口试剂瓶中备用。

5.4 盐酸溶液(5wt%)

先使用1000mL量简量取550mL蒸馏水，倒入1L试剂瓶中，在通风橱或通风柜中用100mL量简量取70mL浓盐酸，立即倒人上述试剂瓶中，盖上瓶塞，摇动，混合均匀后备用。

5.5 硫代硫酸钠标准溶液（0.1000mol/L）

称取24.820g硫代硫酸钠溶于75mL±25mL新煮沸的蒸馏水中，加入0.1g±0.01g碳酸钠，以防止硫代硫酸钠溶液因细菌分解而发生浓度变化。然后将上述溶液转移到1L的容量瓶中，用水稀释至刻度，转移到棕色试剂瓶中，避光放置4d后标定。

标定：用移液管吸取25mL配制好的碘酸钾溶液，移入250mL广口锥形烧瓶中。然后加入2.00g±0.01g碘化钾，并摇晃锥形烧瓶，使碘化钾晶体完全溶解。再用移液管吸取5.0mL浓盐酸加入锥形烧瓶（在通风装置中操作），然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，直至锥形烧瓶中出现浅黄色为止，加人2mL淀粉指示剂，继续滴定，直至溶液变成无色为止，记录数据，按式（2）计算硫代硫酸钠的浓度：

c₃=c₄V₄/V₃=0.1000×25/V₃=2.5000/V₃（2）

式中：

c₃—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

c₄—碘酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V₄—标定时取碘酸钾溶液体积，单位为毫升（mL）；

V₃—消耗的硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL）。

6 操作步骤

6.1 取样品若干放入密封式制样粉碎机中进行破碎，然后取通过200目筛（71μm）的样品放入烘箱中，在150℃下烘干至恒重。称取试样0.5000g（准确至0.0001g），放入干燥的250mL具塞磨口锥形烧瓶中，准确加入盐酸（5wt%）10.0mL，使试样充分湿润，放在电炉上加热至沸，微沸（30±2）s，冷却至室温后，加入50.0mL已标定的碘标准溶液。立即塞好瓶盖，在振荡器上振荡15min，迅速过滤到干燥烧杯中。

6.2 用移液管吸取10mL滤液，放入装有100mL蒸馏水的250mL广口锥形烧瓶中，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示液，继续测定使溶液变成无色，记录下使用的硫代硫酸钠体积数。以上样品需做平行实验，取平均值。

7 结果计算

碘吸附值A按式（3）计算：

A=X/M·D（3）

式（4）：X/M=5（10c₁-1.2c₂V₂）×126.93/m（4）

式（5）：c=c₂V₂/10（5）

式（3）、（4）、（5）中：

A—试样的碘吸附值，单位为毫克每克（mg/g）；

X/M—每克活性炭吸附的碘量，单位为毫克每克(mg/g)；

D—校正因子（通过剩余滤液浓度c从表1中查到）；

c₁—碘（1/2 I₂）标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

c₂—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V₂—硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积，单位为毫升（mL）；

m—试样质量，单位为克（g）；

c—剩余滤液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

126.93—碘（1/2 I₂）摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

表1 碘值实验的校正因子D

注：在测定中炭样的使用量取决于活性炭的吸附性能，如果剩余溶液中的剩余浓度c不在表1中，炭量可根据剩余浓度c的大小酌情增减。

8 精密度与偏差

两个平行试样（同实验室内）碘值在600mg/g~2000mg/g间，相对标准偏差不得大于3%；

两个实验室间碘值在600mg/g~2000mg/g间，相对标准偏差不得大于5%。